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Fällungstitration – Argentometrische Bestimmung nach Fajans

von Jans Manjali

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Ziel des Versuchs Der Chloridgehalt einer Probelösung wird durch eine Fällungstitration mit Silberionen direkt bestimmt. Als Indikator wird der Farbstoff Fluorescein verwendet, der die kolloidale Lösung von gelb-grün nach pink verfärbt.

Materialien

50 mL Bürette, 20 ml Vollpipette, 300 mL Erlenmeyerkolben, Stativ mit Klemme, Magnetrührer mit Rührmagnet

Chemikalien

Silbernitrat, Fluorescein (0,1 %), Dextrin (2 %), Natriumhydrogencarbonat (5 %), Calciumchlorid, dest. Wasser

Gefahrstoffe

Gefahrstoff H-Sätze P-Sätze GHS-Piktogramme
Silbernitrat H272, H314, H410 – GHS03 GHS05 GHS09
Natriumhydrogencarbonat – – –
Fluorescein H319 P305+P351+P338 GHS07
Dextrin – – –
Calciumchlorid wasserfrei H319 – GHS07

Durchführung

Die Analyselösung (z.B. Calciumchlorid) wird mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (Probenlösung). Davon werden nochmal 20 mL in einen 300 mL Erlenmeyerkolben pipettiert und auf 100 mL mit dest. Wasser verdünnt. Nun wird 1mL Fluorescin-Lösung zugegeben und der pH-Wert wird mithilfe der Zugabe von 5%iger Natriumhydrogencarbonatlösung so eingestellt, dass innerhalb des pH-Bereichs 7-9 titriert werden kann. Es wird eine 0,05 M Silbernitratlösung hergestellt und in eine Bürette gefüllt, die an einem Stativ befestigt wird. Die Probenlösung wird auf einen Magnetrührer gestellt und mit der Silbernitrat-Lösung bis zum Farbumschlag titriert.

Beobachtung

Nach Zugabe 32,3 mL der Silbernitrat-Lösung kommt es zu einem Farbumschlag von gelb-grün nach hell-pink.

Abbildungen

  • Abb. 1: Calciumchloridlösung mit Fluorescin-Farbstoff. Die Fluoreszenz der Lösung ist deutlich erkennbar.

Deutung

Die Reaktionsgleichung lautet:

Cl-(aq) + Ag+(aq) → AgCl(s)↓

Aus der Reaktionsgleichung ist erkennbar, dass 1 Mol AgNO3 die Menge von 1 Mol Chloridionen umsetzt.

Berechnung der Konzentration an Chloridionen:

c(Cl-)   =  
  c(Ag+) · V(Ag+) 
V(Cl-)
   =  
  0,05 mol/L · 43,3 mL  
20 mL
   =   0,11 mol/L

Am Äquivalenzpunkt sind die Chloridionen vollständig mit dem zugesetzten Silbernitrat umgesetzt, so dass sich der Überschuss an Silberionen (Ag+) sich an die Silberchloride anlagern und positiv aufladen. An diesen lagern sich die Anionen des Farbstoffs Fluorescin an und verändern ihre Molekulstruktur. Es kommt zu einem Farbumschlag.

Entsorgung

Die Entsorgung der silberhaltigen Lösung erfolgt über die anorganischen Abfälle mit Schwermetallen.

Anmerkungen & Unterrichtsanschlüsse

Eventuell ist es bei der Deutung sinnvoll, eine didaktische Reduktion vorzunehmen und sich nur auf die Reaktionsgleichung und Bestimmung des Chloridgehalts zu beschränken, da der genaue Prozess der Ausfällung und Farbumschlag für die Schüler_innen zu komplex sein kann.

Literatur

Universität Bochum. Abgerufen am 9. August 2015 von www.ruhr-uni-bochum.de/quanti-praktikum/versuche/beschreibungen/v253_nach_fajans.pdf
Lickl, E. (2014/15). Abgerufen am 9. August 2015 von www.lickl.net/doku/fällungsmassanalyse.pdf