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Manganometrie eines Eisensalzes

von Rainer Mucha

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Ziel des Versuchs Redoxreaktionen können auch bei einer Titration diskutiert werden. Mit eben jener soll der Eisengehalt eines Salzes bestimmt werden.

Vorbemerkung

Hier sollen die SuS Vorwissen im Bereich der Redox-Chemie haben. Somit eignet sich der Versuch auch zur Einarbeitung dieses Themas, falls es nach der Thematisierung von Titrationen durchgeführt wird, oder zur Wiederholung.

Materialien

Feinwaage, Trichter, Messkolben (50 mL), Pipette, 2 Messzylinder (10 mL), Bürette, 3 Erlenmeyerkolben weithalsig, 250 mL), Wägeglas

Chemikalien

Ammoniumeisen(II)-sulfat-hexahydrat (Mohrsches Salz), KMnO4-Lösung (w=0,32%), Schwefelsäure (w=38%), Phosphorsäure (w=18%), dest. Wasser

Gefahrstoffe

Gefahrstoff H-Sätze P-Sätze GHS-Piktogramme
Ammoniumeisen(II)-sulfat-6-H2O H319, H335, H315 P280, P302+P352, P304+P340, P305+P351+P338, P309+P311 GHS07
Kaliumpermanganat H272, H302, H410 – GHS03 GHS07 GHS09
Schwefelsäure konz. H314 – GHS05

Durchführung

Zunächst werden 2 g Mohr'sches Salz auf einem Wägeglas in einer Feinwaage abgewogen und die Gesamtmasse, also die Masse des Wägeglas mit dem Salz, notiert. Durch einen Trichter wird das Salz nun in den Messkolben gegeben. Daraufhin wird das leere Wägeglas gewogen, um über die Differenz die tatsächliche Einwaage zu bestimmen.

Der Messkolben wird nun bis zur Hälfte mit dest. Wasser aufgefüllt, verschlossen, geschüttelt und dann bis zur Eichmarke aufgefüllt. 10 mL der Lösung werden in einen Messkolben pipettiert und mit 10 mL Schwefelsäure und 1 mL Phosphorsäure versetzt. Mit dest. Wasser wird nun auf 100 mL aufgefüllt. Mit der KMnO4-Lösung wird bis zur schwach rotvioletten Färbung titriert und das verbrauchte Volumen abgelesen.

Beobachtung

Es werden 0,3 mL der KMnO4-Lösung bis zum Farbumschlag bei einer tatsächlichen Einwaage von 0,4 g Mohr'sches Salz benötigt.

Abbildungen

  • Abb.1: links: Aufbau der Titration, rechts: am Umschlagspunkt

Deutung

Über den Verbrauch lässt sich die Konzentration des Salzes bestimmen. Daraus wird die Masse des Eisen bestimmt und schließlich kann der Massenanteil bestimmt werden.

Rechnung:

5 Fe2+(aq) + MnO4-(aq) + 8 H3O+(aq) → 5 Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 12 H2O(l)

c(Mohr'sches Salz)   =  
VKMnO4 · cKMnO4
VMohr'sches Salz
  =  
0,3 mL · 0,1 mol/L
10 mL
  =   3 mmol/L

m(Fe) = c(Mohr'sches Salz) · VGesamtlösung · M(Fe) = 3 mmol/L · 55,85 g/mol = 8,38 mg

β(Fe)   =  
m(Fe)
m(Mohr'sches Salz)
  =  
8,38 mg
0,4 g
  =   2,1 %

Gemäß der Literatur unten liegt der Literaturwert bei 14 %, wodurch man auf folgende Fehler schließen muss:

  absolut:   Δ β(Fe) = | β(Fe) - Literaturwert | = 11,9 %

  relativ:  
Δ β(Fe)
Literaturwert 
· 100 %   =   85 %

Die hohe Abweichung lässt sich auf ungenaues Arbeiten bei der Probenvorbereitung zurückführen. Außerdem könnten die Säure-Lösungen falsch bzw. ungenau konzentriert sein die Kaliumpermanganat-Lösung falsch angesetzt sein, was den Fehler verstärken kann.

Entsorgung

Die Lösung wird in den Schwermetallabfall gegeben.

Anmerkungen & Unterrichtsanschlüsse

Literatur

H. Keune & H. Böhland, Chemische Schulexperimente Bd. 3 – Allgemeine, physikalische und analytische Chemie – Chemie und Umwelt, 2002, Volk und Wissen Verlag