Ziel des Versuchs: Redoxreaktionen können auch bei einer Titration diskutiert werden. Mit eben jener soll der Eisengehalt eines Salzes bestimmt werden.
| Thema: Titration | Tags: Redox-Reaktion, Manganometrie | Klassenstufen: 9-10 | Versuchsart: SV |
Materialien
Feinwaage, Trichter, Messkolben (50 mL), Pipette, 2 Messzylinder (10 mL), Bürette, 3 Erlenmeyerkolben weithalsig, 250 mL), Wägeglas
Chemikalien
Ammoniumeisen(II)-sulfat-hexahydrat (Mohrsches Salz), KMnO4-Lösung (w=0,32%), Schwefelsäure (w=38%), Phosphorsäure (w=18%), dest. Wasser
| Gefahrstoff | H-Sätze | P-Sätze | GHS |
|---|---|---|---|
| Ammoniumeisen(II)-sulfat-6-H2O | H319-H335-H315 | P280-P302+P352-P304+P340-P305+P351+P338-P309+P311 |  |
| Kaliumpermanganat | H272-H302-H410 | -- |   |
| Schwefelsäure konz. | H314 | -- |  |
Durchführung
Zunächst werden 2 g Mohr'sches Salz auf einem Wägeglas in einer Feinwaage abgewogen und die Gesamtmasse, also die Masse des Wägeglas mit dem Salz, notiert. Durch einen Trichter wird das Salz nun in den Messkolben gegeben. Daraufhin wird das leere Wägeglas gewogen, um über die Differenz die tatsächliche Einwaage zu bestimmen.
Der Messkolben wird nun bis zur Hälfte mit dest. Wasser aufgefüllt, verschlossen, geschüttelt und dann bis zur Eichmarke aufgefüllt. 10 mL der Lösung werden in einen Messkolben pipettiert und mit 10 mL Schwefelsäure und 1 mL Phosphorsäure versetzt. Mit dest. Wasser wird nun auf 100 mL aufgefüllt. Mit der KMnO4-Lösung wird bis zur schwach rotvioletten Färbung titriert und das verbrauchte Volumen abgelesen.
Beobachtung
Es werden 0,3 mL der KMnO4-Lösung bis zum Farbumschlag bei einer tatsächlichen Einwaage von 0,4 g Mohr'sches Salz benötigt.
Deutung
Über den Verbrauch lässt sich die Konzentration des Salzes bestimmen. Daraus wird die Masse des Eisen bestimmt und schließlich kann der Massenanteil bestimmt werden.
Rechnung:
5 Fe2+(aq) + MnO4-(aq) + 8 H3O+(aq) → 5 Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 12 H2O(l)
| c(Mohr'sches Salz) = |
| = |
| = | 3 mmol/L |
m(Fe) = c(Mohr'sches Salz) · VGesamtlösung · M(Fe) = 3 mmol/L · 55,85 g/mol = 8,38 mg
| β(Fe) = |
| = |
| = | 2,1 % |
Gemäß der Literatur unten liegt der Literaturwert bei 14 %, wodurch man auf folgende Fehler schließen muss:
absolut: Δ β(Fe) = | β(Fe) - Literaturwert | = 11,9 %
| relativ: |
| · 100 % = | 85 % |
Die hohe Abweichung lässt sich auf ungenaues Arbeiten bei der Probenvorbereitung zurückführen. Außerdem könnten die Säure-Lösungen falsch bzw. ungenau konzentriert sein die Kaliumpermanganat-Lösung falsch angesetzt sein, was den Fehler verstärken kann.
Entsorgung
Die Lösung wird in den Schwermetallabfall gegeben.
Literatur
H. Keune & H. Böhland, Chemische Schulexperimente Bd. 3 – Allgemeine, physikalische und analytische Chemie – Chemie und Umwelt, 2002, Volk und Wissen Verlag
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